冷原子吸收分光光度法測定土壤中總汞時,主要有以下兩種消解試液的方法,讓我們一起來看看。
(1)硫酸-硝酸-高錳酸鉀消解法
稱取制備好的土壤樣品0.5~2g(準(zhǔn)確至0.0002g)于150mL錐形瓶中,用少量無汞蒸餾水(二次蒸餾水或電滲析去離子水,也可將蒸餾水加鹽酸酸化至pH=3,然后通過巰基棉纖維管除汞)潤濕樣品,加(1+1)硫酸一硝酸混合液5~10rnL,待劇烈反應(yīng)停止后,加無汞蒸餾水10mL,2%高錳酸鉀溶液10mL,在瓶口插一小漏斗,置于低溫電熱板上加熱至近沸,保持30~60min。分解過程中若紫色褪去,應(yīng)隨時補加高錳酸鉀溶液,以保持有過量的高錳酸鉀存在。取下冷卻。在臨測定前,邊搖邊滴加20%鹽酸羥胺溶液,直至剛好使過剩的高錳酸鉀及器壁上的水合二氧化錳全部褪色為止。對有機質(zhì)含量較多的樣品,可預(yù)先用硝酸加熱回流消解,然后再加硫酸和高錳酸鉀繼續(xù)消解。
(2)硝酸-硫酸-五氧化二釩消解法
稱取制備好的土壤樣品0.5~2g(準(zhǔn)確至0.0001g)于150mL錐形瓶中,用少量無汞蒸餾水潤濕樣品,加入五氧化二釩約50mg,硝酸10~20mL,硫酸5mL,玻璃珠3~5粒,搖勻。在瓶口插一小漏斗置于電熱板上加熱至近沸,保持30~60min。取下稍冷,加無汞蒸餾水20mL,繼續(xù)加熱煮沸15min,此時試樣為淺灰白色(若試樣色深應(yīng)適當(dāng)補加硝酸再進(jìn)行分解)。取下冷卻,滴加2%的高錳酸鉀溶液至紫色不褪。在臨測定前,邊搖邊滴加20%的鹽酸羥胺溶液,直至剛好使過剩的高錳酸鉀及器壁上的水合二氧化錳全部褪色為止。
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